食品中的農(nóng)藥殘留分析是在復(fù)雜的基質(zhì)中對(duì)目標(biāo)化合物進(jìn)行鑒別和定量。農(nóng)藥殘留的一般分析過(guò)程為提取-凈化-檢測(cè)。經(jīng)典的農(nóng)藥殘留分析步驟通常是:水溶性溶劑提取-非水溶性溶劑再分配-固相吸附柱凈化-氣相或液相色譜檢測(cè)。其中提取和凈化是前處理部分,樣品前處理不僅要求盡可能*提取其中的待測(cè)組分,還要盡可能除去與目標(biāo)物同時(shí)存在的雜質(zhì),避免對(duì)色譜柱和檢測(cè)器等的污染,減少對(duì)檢測(cè)結(jié)果的干擾,提高檢測(cè)的靈敏度和準(zhǔn)確性。因此提取、凈化是農(nóng)藥殘留分析過(guò)程中一個(gè)十分重要的前處理步驟,其好壞直接影響到分析結(jié)果的正確性和可靠性。
1、檢液制備過(guò)程中,浸提時(shí)每3min應(yīng)晃動(dòng)一下,晃與不晃有影響。浸提時(shí)間要保證10min,縮短時(shí)間對(duì)結(jié)果影響較大。
2、建議使用同一個(gè)比色皿(每次使用前用蒸餾水沖洗2次,再甩干,并用擦鏡紙擦干光面),使用不同的比色皿對(duì)結(jié)果有很大影響。一批檢樣同時(shí)檢測(cè),共用一個(gè)對(duì)照,還有利于工作時(shí)間的縮短。
3、酶液和顯色劑與提取液的反應(yīng)時(shí)間為15min,反應(yīng)時(shí)間不同,結(jié)果不同,時(shí)間越長(zhǎng),靈敏度越高。
4、酶、顯色劑不能漏加、多加,否則對(duì)結(jié)果影響大。在對(duì)蔬菜檢樣的檢測(cè)過(guò)程中,應(yīng)嚴(yán)肅認(rèn)真,按操作程序進(jìn)行,建議對(duì)抑制率≥50%以上的菜樣,應(yīng)進(jìn)一步采用色譜或質(zhì)譜方法定性定量分析,以確定其農(nóng)藥殘留是否真的超標(biāo)。
5、對(duì)蔥、大蒜、韭菜、荔頭、芫荽等蔬菜,采用酶抑制法速測(cè),出現(xiàn)假陽(yáng)性的可能性極大,且辛辣味愈濃的大蒜品種,出現(xiàn)假陽(yáng)性頻率愈高,但未發(fā)現(xiàn)測(cè)試過(guò)程出現(xiàn)假陰性問(wèn)題。
6、紫紅茄、番茄、紅辣椒、紅莧菜、絲瓜含有天然色素,并且多汁,采用酶抑制法速測(cè),其結(jié)果不受色素和汁液的干擾。對(duì)綠葉蔬菜中的冬寒菜、菠菜、芹菜等,采用酶抑制法測(cè)試結(jié)果正常,出現(xiàn)假陽(yáng)性、假陰性的可能性不大。
7、加入底物后,應(yīng)迅速混勻,立即測(cè)試。
8、空心菜、小白菜、豆角等為必檢項(xiàng)目,因這幾類蔬菜或容易殘留農(nóng)藥,或使用農(nóng)藥次數(shù)多、密度大。但也不可忽視其他蔬菜種類的檢測(cè)。
9、應(yīng)做好抽樣、檢測(cè)結(jié)果等的原始記錄,并用電腦打印,便于存檔、備查等的管理。
10、所用的檢測(cè)液對(duì)皮膚均具有不同程度的傷害,使用時(shí)請(qǐng)做好防護(hù)。不慎沾到皮膚應(yīng)立即擦干并用大量水沖洗。